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一、 產品簡介：
1.1產品名稱及型號
產品名稱：磷酸鐵鋰
產品型號：WX-F18
CAS：15365-14-7
1.2產品特點
本產品為威旭自主研發的水熱法納米晶磷酸鐵鋰（LiFePO4）材料,并通過納米層碳包覆技術，產品一次顆粒在80~100nm之間，包覆層在2~5nm；產品具備高、低溫性能優異，倍率性能好，克容量高，循環壽命長，高安全等特點。
1.3產品用途
相比較于傳統固相法生產的磷酸鐵鋰材料，威旭生產的水熱法納米磷酸鐵鋰材料具有以下特點：
（1） 電子電導率：威旭水熱法為：1-10-1s/cm，而傳統固相法為：10-1-10-2s/cm。水熱法產品具備更好的低溫和倍率性能。
（2） 水熱法生產，產品物相均一，納米顆粒大小可控、晶面生長可調、缺陷少、均勻性高、純度高、磁性雜質比固相法低。
（3） 水熱法產品制作的電芯，一致性高，分檔少。磁性雜質低，減少自放電，提高安全性。
水熱法納米磷酸鐵鋰產品為納米晶一次顆粒，具備超低溫、大倍率、一致性高等特點，適用于混合動力汽車電池、汽車啟停及汽車啟動電池、以及儲能調頻電池、離網儲能電池、軍品特種電池等。可廣泛應用于各種高低溫環境。
二、 產品性能
2.1產品理化指標
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序號 |
檢測項目 |
單位 |
檢測結果 |
測試設備 |
參考 測試方法 |
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1 |
外觀 （Appearance） |
/ |
灰黑色粉末，顏色均一 |
目測 |
/ |
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2 |
松裝密度 （Apparent Density） |
g/cm3 |
≥0.3 |
BT-302 振實密度儀 |
/ |
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3 |
振實密度（震動頻率250次/分鐘，振動次數3000次） （Tap Density） |
g/cm3 |
≥0.6 |
GB/T 5162 |
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4 |
粉末壓實密度（壓力15000±50kg，保壓時間30s,壓一次） （Calendering Density） |
g·cm-3 |
≥2.1 |
壓實密度儀 （CARVER4350） |
GB/T 21354-2008 |
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5 |
比表面積 （Surface Area） |
m2/g |
貝士德 3H-2000PS |
GB/T 13390 |
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6
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電性能[1] Electrical Performance |
首次放電容量 |
mAh/g |
≥152 |
CR2032扣電 （VS.Li+/Li） 0.1C 電壓：2.2V-3.9V |
GB/T 23365
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首次充電容量 |
mAh/g |
≥160 |
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首次充放效率 |
% |
≥95 |
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7 |
粒徑分布[2] （Particle Size） |
D10 |
μm |
≥2.0 |
水介質、六偏磷酸鈉分散劑，LS-C(111)歐美克激光粒度儀，折射率1.74 |
GB/T 19077.1
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D50 |
μm |
5.5±2 |
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D90 |
μm |
≤18 |
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Dmax |
μm |
≤45 |
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8 |
主要成分 （Basis） |
C |
% |
1.9±0.4 |
研瑞CS-320碳硫分析儀 |
GB/T 20123 |
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Li |
% |
4.4±0.5 |
ICP或AAS |
GB/T 30835-2014 |
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Fe |
% |
34.0±1.0 |
化學滴定法 |
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P |
% |
19.0±1.0 |
化學滴定法 |
|||
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9 |
雜質金屬離子含量 （metal Impurity Content） |
Ca |
% |
≤0.0300 |
電感耦合等離子光譜 （ICP） （ICP-OES,安捷倫700） |
電感耦合等離子光譜（ICP） |
|
Na |
% |
≤0.0300 |
||||
|
Mg |
% |
≤0.0300 |
||||
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Cr |
% |
≤0.0150 |
||||
|
Mn |
% |
≤0.05 |
||||
|
Ni |
% |
≤0.0100 |
||||
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Cu |
% |
≤0.0050 |
||||
|
Zn |
% |
≤0.0050 |
||||
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10 |
pH |
/ |
8-11.5 |
取1g試樣和50g去離子水，并超聲10分鐘后，靜止10分鐘，取上清液測試pH值 |
GBT 30835-2014 |
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11 |
微觀形貌 |
/ |
微觀形貌正常 |
SEM |
SEM |
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12 |
水分含量 （Moisture） |
ppm |
<1000 |
卡爾費休庫倫水分測試儀，150℃加熱 |
GB/T 6823 |
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備注[1]:扣電電性能測試電壓范圍為：2.2V-3.9V
備注[2]:粒徑分布測試方法為：稱量0.2g-0.3g左右的樣品放入100ml燒杯杯中，加入20ml分散劑，用玻璃棒攪拌2min后，外超聲3min，加入歐美克粒度儀【歐美克LS-C(Ⅲ)】濕法進樣器中進行測試。粒度儀參數設置：顆粒折射率1.74，分散劑為六偏磷酸鈉濃度為2g/L，溶劑折射率：Water/1.330，遮光度在10%-20%之間（歐美克LS-C(Ⅲ)無內超聲）。
2.2產品特征曲線圖
（1）扣電充放電曲線圖
（2）掃描電鏡圖
（3）激光粒度分布圖
（4）透射電鏡圖（TEM）納米包覆層
3.成品電芯性能
成品電芯的性能與電芯配方和工藝設計等多方面的因素有關，下述數據基于我司及客戶制作的各類型電芯的實際測試結果，僅供參考。
下面給出了采用本產品為正極、碳包覆石墨為負極制作的電芯典型性能。
（1）10AH軟包電芯性能展示：
（2）3.4Ah圓柱電芯（26650）性能展示：
（3）35AH方形鋁殼電芯性能展示
三、 產品使用建議
3.1設計配方建議：
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項目 |
建議參數 |
備注 |
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設計克容量 |
135~145mAh/g |
根據P/N比決定，常規1:1.1~1.14即可（負極過量值影響到正極材料克容量發揮） |
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正極配方 |
LFP:SP:CNT:5130：PVP =93.5%:2.8%:1%:2.5%:0.2% |
PVP的引入，可以有效解決小顆粒材料的分散性 |
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固體含量 |
48-50% |
/ |
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漿料粘度 |
6000-8000mPa·s |
根據涂布機粘度要求調整 |
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涂布密度 （單面面密度） |
0.008-0.012g/cm2 |
/ |
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壓實密度 |
2.10-2.15g/cm3 |
如果客戶工藝處，壓實密度太高，會影響到極片水分烘干或輥壓后極片邊緣容易有褶皺。 |
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負極類型 |
杉杉負極CP5-H |
或者其他碳包覆負極也可 |
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負極過量 |
10-14% |
負極過量值影響到正極材料克容量發揮，可根據客戶工藝進行調整 |
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電解液型號 |
朝陽光達YH-31-8A型低溫電解液 |
/或者其他低溫型電解液 |
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鋁箔 |
涂炭鋁箔 |
/ |
制漿過程，注意控制環境水分（最好控制在10%左右），注意NMP的含水量。
3.2制漿工藝（濕法）
先將PVDF溶解于NMP中，再投入導電劑和PVP分散劑。漿料穩定后，將LFP材料分2~3次加入。最終的漿料流動性好。
3.3.1 干混
將磷酸鐵鋰、導電劑SP和PVDF放入攪拌罐，攪拌和分散轉速均為25Hz（具體參數根據設備制定），攪拌時間為1.0小時。
3.3.2加入NMP（面團狀）
加入少量NMP，約固體含量的30-35%，以攪拌罐內表面沒有干粉、光滑且不粘料為合適，攪拌轉速均為30Hz（具體參數根據設備設定），攪拌時間為1.5小時。
3.3.3加入漿料CNT
加入漿料CNT，攪拌和分散轉速為50Hz（具體參數根據設備設定），攪拌時間為1小時。
3.3.4加入NMP
加入適當NMP，此時攪漿分散的固含量控制在60%以上或者更高，達到稠攪，攪拌和分散轉速均為45Hz，30分鐘后進行刮邊，攪拌時間3小時；
3.3.5調節黏度
加入適量NMP，將固體含量調整到46-52%左右，攪拌和分散轉速均為45Hz，攪拌時間為0.5小時，此時黏度一般在6000~12000 mPa·s范圍內 (可根據生產需要適當調節粘度)；
3.3.6除泡
持續抽真空，攪拌轉速為15Hz，分散轉速為0，除泡時間為0.5小時；
3.3.7過篩
將正極漿料過篩（150目）。
攪漿注意事項
1） 攪漿室的空氣水分控制在露點溫度-20度以下，以防物料吸水；
3）漿料保存時不要暴露空氣過久，導致漿料吸水；
4）整個攪漿過程中均需要真空保持，以減少氣泡和防止漿料吸水。
5）設備分散盤線速度在18m/s以上，如有乳化、高速分散效果更好。
電芯制備過程注意事項
1） WX-F18水分含量≤500ppm，無需再次烘烤，請直接使用；
2）若產品開封后一次性沒用完，請注意保存，防止吸收水分，如果已經吸潮，用高真空烘箱，且物料盡量攤薄干燥；
3）電芯水分烘干難度高，注液前，建議方形鋁殼和圓柱水分含量≤300ppm，軟包水分含量≤500ppm，軟包氣囊增大。
4）生產過程注意控制環境濕度，盡量減少極片放置時間，特別是減少在空氣中的放置時間。
