在對磷酸鐵鋰制備方法進行研究發(fā)現(xiàn),其主要是由固相合成與液相合成方法形成,對于固相合成方法來講,可以將其劃分為微波法和高溫固相方法等;而液相合成方法有沉淀法和水熱法等。固相法作為當前磷酸鐵鋰重要工藝,選擇傳統(tǒng)高溫固相方法,其工藝比較簡單,但其生產周期長與能耗高等,使產品質量受到影響,可見磷酸鐵鋰的合成,應選擇適合方式進行。
1 磷酸鐵的結構及特點
對磷酸鐵研究發(fā)現(xiàn),其主要呈淺黃色與白色粉末特征,可以實現(xiàn)水合物的形成,呈不同晶體類型。有關文獻研究顯示,磷酸鐵晶型包括:正交晶系FePO4與異磷鐵錳礦FePO4等,對于其中異磷鐵錳礦FePO4分析發(fā)現(xiàn),因其是亞穩(wěn)態(tài)型結構,應利用磷酸鐵鋰實現(xiàn)脫鋰操作,嚴禁直接選擇鐵鹽、磷酸鹽合成。
2 磷酸鐵的制備方法
在進行磷酸鐵分析發(fā)現(xiàn),其主要作用為磷酸鐵鋰的正極材料,通常應用在催化劑方面,研究數(shù)據(jù)顯示,磷酸鐵不同合成形成,根據(jù)原料類型具體包括:三氯化鐵和磷酸反應等。受高溫原因影響,氯化氫與硝酸分解,在氨水中和后獲取磷酸鐵。在硫酸亞鐵予以磷酸酸化以后,和氯酸鈉、過氧化氫相反應,能夠實現(xiàn)磷酸二氫鐵的形成,當和氫氧化鈉進行調節(jié)后pH值為2,促進磷酸鐵的生產[1]。另外,將磷酸鹽和硫酸鐵進行結合,使pH值低于2形成磷酸鐵。根據(jù)合成方法進行劃分時,可以將其具體分為:沉淀法、水熱法以及溶膠凝膠法等。
2.1 沉淀法
在進行磷酸鐵的制備時,沉淀法通常可以劃分為兩種,即均相沉淀方法和快速沉淀方法,就均相沉淀方法而言,其主要是利用化學反應釋放構晶離子,利用沉淀劑濃度對顆粒生長予以把控,以此獲取純度較高產品,同時保證其粒度均勻性。快速沉淀方法是指:攪拌過程將沉淀劑填入其中,短時間內實現(xiàn)沉淀,此種方法可能造成局部不均勻性,利用溫度控制方式,對其形貌予以改善。在相關研究中,將磷酸和六水氯化鋱作為基礎原料,將活性劑添加其中,不僅需要保證力度分布的均勻性,而且還能確保磷酸鐵具有較為理想分散性特點。有關研究學者發(fā)現(xiàn),選擇三氯化鐵與硝酸鐵、磷酸,對其進行混合反應,受高溫影響氯化氫會隨之分散揮發(fā),選擇氨水中和酸即可獲取磷酸鐵;受酸性條件影響,借助氧化劑進行亞鐵鹽的反應,使其成為鐵鹽溶液,以磷酸鹽和鐵鹽相互作用的方式,實現(xiàn)堿型磷酸鐵的生成,同時包含氫氧化鐵,在磷酸溶液的處理后,氫氧化鐵會隨之轉換成正磷酸鐵[2]。對于此種方法的應用,可以保證磷酸鐵具有較高純度,具備操作簡單和成本低等優(yōu)勢。實際研究中,選擇油與活動性,將其混合為乳濁液,將磷酸鹽、三價鐵鹽應用其中,能夠對pH值予以控制,促進正磷酸鐵的生成,整個操作過程,磷酸鐵處于空心結構,具備放電容量倍率高等特點。采取沉淀法進行磷酸鐵的制備時,通常具備設備需求低和成本少等特點,以控制反應方式制備,可以應用于大范圍工業(yè)生產中。
2.2 水熱法
水熱法作為超細粉體制備方法,其主要是指:密封壓力容器內,將水作為溶劑,以高溫高壓為主產生化學反應,對水熱法優(yōu)勢進行分析發(fā)現(xiàn),其主要表現(xiàn)為加快離子間反應,在水解反應持續(xù)加劇下,氧化還原會相對比較明顯。當選擇水熱法時,以120℃為基礎持續(xù)7天處理,從而獲取晶體狀磷酸鐵,可見反應釜內增加亞鐵鹽,通過加酸控制pH值,并將雙氧水加入其中,能夠促進磷酸鐵的生成,再選擇磷酸溶液進行出產品的轉換后生成磷酸鐵。對于磷酸鐵生成,應保證其充分反應,使其具有較高反應率,獲取產品后總體含量為28%-29%,因粒徑細小,應維持D50低于2μm和P超過16%標準。然而,水熱法仍然存在一些缺陷,如設備使用要求高和技術難度大等,使其在工業(yè)化中呈現(xiàn)較高應用難度。
2.3 溶膠凝膠方法
對溶膠凝膠方法來講,將高活性化合物作為前驅體,以液相為前提進行原料混合,可以通過水解反應和化學反應,使溶液內形成溶膠體系。當溶膠緩慢聚合后生成網(wǎng)絡結構凝膠,將溶劑填充至凝膠網(wǎng)絡結構,可以使其形成凝膠,在進行干燥等相關處理后,制備出納米亞、分子結構材料。因此,溶膠凝膠方法的運用,其優(yōu)勢表現(xiàn)在化學反應后低溫度環(huán)境制備方面,具有材料純度高于均勻性等特點,但整個制備過程需要花費較多時間[3]。
3 結束語
在對磷酸鐵和磷酸鐵鋰進行分析發(fā)現(xiàn),兩者結構存在一定類似性,屬于磷酸鐵鋰制備前驅體,對于鋰離子電池的正極材料進行制備時,此種材料占據(jù)主要位置。本文在對磷酸鐵結構和制備方法進行研究后得出,沉淀法與水熱法屬于當前主要方法,在微乳液法和空氣氧化方法等新型方法出現(xiàn)后,前驅體磷酸鐵具有高效性,可以提升產品性能,實現(xiàn)生產成本的控制。